EBSD（电子背散射衍射）技术是一种强大的材料表征工具，它能够揭示金属、陶瓷和矿物等晶体材料的晶体取向和微观结构。随着技术的进步，EBSD的应用范围已经扩展到了对电子束敏感的材料，如有机光伏材料和生物矿石材料。这些材料在高剂量电子束照射下容易受损，因此对它们的EBSD分析提出了新的挑战。
为了应对这一挑战，EDAX公司推出了Clarity，这是一款商用的EBSD直接电子探测器，它能够实现低剂量EBSD检测，从而为敏感材料的晶体结构表征提供了新的途径。
低剂量EBSD的重要性
1. 信号生成与标定：研究表明，每个像素只需要一个电子的衍射信号就可以进行标定。然而，实际应用中，为了获得可标定的衍射花样，需要考虑背景信号的影响。背景信号通常由样品表面散射的电子产生，对衍射花样的条带没有贡献。
2. 材料特性的影响：不同材料的EBSD花样中，条带与背景信号的比值差异显著。例如，未经处理的铍（Be）和金（Au）的EBSD花样中，条带的可见度和对比度存在显著差异，这影响了所需的最小电子剂量。
（左）每个像素平均 10 个电子的 EBSD 花样和（右）使用 13 pA 束流采集的 3D 打印的钢的 IPF 图。
3. 实际应用中的剂量：尽管理论上每个像素只需要一个电子，但在实际应用中，为了获得可靠的EBSD结果，通常需要每个像素20-50个电子的剂量。
模拟 EBSD 的花样和图表，显示在不同 kV 下使用 100 pA 束流达到每个像素平均 50 个衍射电子所需要的衍射强度和曝光时间 ：假设使用理想的晶体、表面和检测效率。
低剂量EBSD的应用
1. 提高空间分辨率：通过最小化样品中的相互作用体积，低剂量EBSD可以提高分析的空间分辨率。
实验测定的不同材料在恒定束流下的曝光时间
2. 电子束敏感材料的分析：对于有机成分的生物矿石和晶体材料，如某些光伏钙钛矿，低剂量EBSD技术可以减少电子束对样品的损伤，从而实现准确的取向分析。
左）EBSD 图像质量图，显示从柱状方解石（左下）到平面文石珍珠层（右上）的过渡区。（右）详细的反极图展示了在方解石-文石界面处的晶粒微观结构。
技术的发展
Clarity探测器的应用展示了低剂量EBSD技术在分析电子束敏感材料方面的巨大潜力。例如，在研究Atrina Pectinata贝壳的微观结构时，低剂量EBSD技术成功揭示了方解石到文石珍珠层的过渡区。此外，低剂量EBSD技术也被用于研究钙钛矿材料的光电特性，如CsPbI3杂化钙钛矿的微观结构。
（左）图像质量（IQ）图和（右）图像质量图叠加的方解石柱之间文石片晶的 IPF 图
使用 15 kV 和 300 pA 电子束采集的 CsPbI3 杂化钙钛矿的（左）SEM 图像和（右）IPF 图。较大的晶粒是正交相；在这些晶粒之间，观察到小部分立方相。样品由 Julian Steele 博士（比利时鲁汶大学）提供。
低剂量EBSD的技术
低剂量EBSD技术的发展，特别是Clarity探测器的推出，为电子束敏感材料的晶体结构表征提供了新的解决方案。通过优化电子剂量，可以在不损害样品的情况下，获得高质量的EBSD数据，这对于理解材料的物理和化学性质至关重要。随着技术的不断进步，低剂量EBSD技术有望在材料科学领域发挥更大的作用。
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