本申请提供了一种将不饱和化合物与醛类化合物分离的方法，所述方法包括步骤一：向不饱和化合物与醛类化合物的混合物中加入硫醇，使得硫醇与所述醛类化合物直接或间接地反应，形成醛‑硫醇复合物，所述醛‑硫醇复合物是醛与硫醇的缩醛和/或醛与硫醇的半缩醛；以及步骤二：将所述不饱和化合物与所述醛‑硫醇复合物以及未反应的硫醇分离。本发明的方法能够以简单的操作工艺，在温和的反应条件下实现各种领域化工产物脱醛的目的，具有应用范围宽、稳定性高、低成本、适合大规模工业化生产的优点。